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Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 7136 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In diesem Artikel haben wir ein drahtloses System zur Atemalkoholerkennung im Fahrzeug (IDBAD) entwickelt, das auf Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen basiert. Wenn das vorgeschlagene System die Ethanolspur in der Ausatemluft des Fahrers erkennt, löst es einen Alarm aus, verhindert dann das Starten des Fahrzeugs und sendet außerdem den Standort des Fahrzeugs an das Mobiltelefon. Der in diesem System verwendete Sensor ist ein zweiseitiger, mit Mikroheizungen integrierter, resistiver Ethanol-Gassensor, der auf der Basis von Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen hergestellt wird. Als Sensormaterialien wurden reine und Sn-dotierte CuO-Nanostrukturen synthetisiert. Der Mikroheizer ist so kalibriert, dass er durch Anlegen einer Spannung die gewünschte Temperatur liefert. Die Ergebnisse zeigten, dass durch Sn-Dotierung in CuO-Nanostrukturen die Sensorleistung deutlich verbessert werden kann. Der vorgeschlagene Gassensor verfügt über eine schnelle Reaktion, eine gute Wiederholbarkeit sowie eine gute Selektivität, wodurch er für den Einsatz in praktischen Anwendungen wie dem vorgeschlagenen System geeignet ist.

Metalloxid-Gassensoren und deren Verbundstoffe mit anderen Materialien wie MXenen und Metallchalkogeniden können verschiedene Gase und Dämpfe wie NO2, H2S, CO, C2H5OH, Benzol, Toluol, Formaldehyd anhand der daraus resultierenden Widerstands- oder Spannungsänderung erkennen ihrer Exposition gegenüber den Zielgasen und -dämpfen1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12. Diese Widerstands- oder Spannungsänderung kann dann in ein Erfassungssignal umgewandelt und bei Bedarf zur Verarbeitung von analog in digital umgewandelt werden. Dank des niedrigen Preises und der hohen Leistung von Metalloxid-Gassensoren2,13,14,15,16,17 können sie in verschiedene Fahrzeuge, intelligente elektronische Geräte, Geräte zur Analyse der Ausatemluft sowie das Internet der Dinge (IoT)18 integriert werden ,19,20,21,22,23. Datenkommunikation ist erforderlich, um die übertragenen physikalischen Änderungen anzuzeigen, z. B. die Spannung, um auf die Sensorausgangsdaten zuzugreifen. Zu diesem Zweck reduziert die drahtlose Datenübertragung die Größe der Messgeräte und macht sie tragbar4,24. In den letzten Jahren hat der Einsatz drahtloser Kommunikationsplattformen in gassensorbasierten Systemen viele Möglichkeiten geschaffen, darunter Hochgeschwindigkeitsdatenübertragung, Fernsteuerung von Geräten und die Verhinderung unerwünschter Ereignisse. In diesem Zusammenhang ist die Entwicklung hochempfindlicher, zuverlässiger und kostengünstiger Gassensoren mit der Fähigkeit zur drahtlosen Kommunikation von Bedeutung. Das IoT schafft ein Netzwerk miteinander verbundener Geräte, die Informationen sowohl untereinander als auch an Betreiber übertragen13,25,26.

Ethanol (C2H5OH) wird hauptsächlich als Lösungsmittel in verschiedenen Branchen wie der Lebensmittel-, Petrochemie-, medizinischen Anwendungen- und Kraftstoffindustrie verwendet. Es wird auch in alkoholischen Getränken und als Desinfektionsmittel verwendet. Daher ist es wichtig, Technologien zur Erkennung von Ethanolgas in Automobilfabriken, in der Lebensmittelproduktion, bei Produkten auf Rohölbasis usw. zu entwickeln27. Neben vielen Faktoren, die zu Verkehrsunfällen führen, wie etwa Schläfrigkeit, mangelnde Sicherheit und hohe Geschwindigkeit, ist Alkoholmissbrauch durch Fahrer einer der wichtigsten Faktoren28,29,30,31. Insbesondere Metalloxid-Gassensoren können zur Erkennung von Ethanolgas verwendet werden32,33,34,35,36,37,38. Somit können sie für die Ausatemanalyse von Autofahrern39,40 entwickelt werden, um die Gesundheit und Aufmerksamkeit des Fahrers sicherzustellen.

Kupferoxid (CuO) ist ein p-Typ-Material mit kostengünstiger Synthese, das aufgrund seiner hervorragenden elektrischen Eigenschaften und Langzeitstabilität zu einer attraktiven Wahl für den Einsatz in elektronischen und biokompatiblen Geräten geworden ist41. Bisher wurde CuO in reiner oder zusammengesetzter Form zum Nachweis von Ethanol verwendet42,43,44,45. Allerdings hat dieses Material als Gassensor insbesondere in seiner ursprünglichen Form Nachteile wie geringe Selektivität, hohe Betriebstemperatur und Unempfindlichkeit gegenüber niedrigen Konzentrationen verschiedener Gase46,47. Dieses Problem kann durch die Verwendung anderer Materialien in Kombination mit CuO gelöst werden. Beispielsweise wurde T3C2Tx-CuO-Komposit von Wang et al. als NH3-Sensor verwendet48. Insbesondere die Dotierung mit anderen Metallen kann auch die Gesamtleistung von Metalloxiden verbessern49. SnO2 vom n-Typ ist eines der vielversprechendsten Materialien für Sensorstudien50, und seine Kombination mit anderen Metalloxiden kann zu empfindlicheren Gassensoren führen51,52.

Motiviert durch die oben genannten Fakten nutzten wir in dieser Forschung die Sn-Dotierung in CuO-Nanostrukturen, um die Gassensoreigenschaften erheblich zu verbessern. Wir haben ein drahtloses System zur Atemalkoholerkennung im Fahrzeug (IDBAD) entwickelt, das auf Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen mit schneller Reaktion und kurzer Erholungszeit basiert. Der Sensor kann ein Signal zur Bestimmung der Alkoholkonzentration erzeugen, sendet dann drahtlos den Fahrzeugstandort an das Smartphone und verhindert schließlich den Start des Fahrzeugs. Die Reaktion des vorgeschlagenen Gassensors, der 100 ppm Ethanolgas ausgesetzt wurde, betrug 48 und seine Reaktions- und Erholungszeiten betrugen 14 bzw. 21 s. Das vorgeschlagene System hatte einen Stromverbrauch von 1,6 Wh und kann aufgrund der Stromversorgung durch die Autobatterie längere Zeit im Standby-Modus sein. Außerdem behielt dieses System auch nach 30 Tagen 97 % der anfänglichen Reaktion bei, was auf seine Langzeitstabilität schließen lässt.

Einer der wichtigsten Faktoren für die Entwicklung und Verbesserung von Fahrzeugen in der Zukunft ist es, mehr Leben vor Unfällen zu retten. In diesem Zusammenhang ist das Vorhandensein von Alkoholgassensoren in der Nähe des Fahrers von entscheidender Bedeutung, um betrunkene Fahrer zu identifizieren. Deshalb haben wir ein System zur Erkennung betrunkener Fahrer mit der Möglichkeit zur drahtlosen Datenübertragung entwickelt. Das vorgeschlagene System wird sehr nützlich sein, wenn es in intelligente Fahrzeuge integriert wird, um betrunkene Fahrer am Fahren zu hindern und das Leben vieler Menschen zu retten.

Wie in Abb. 1a dargestellt, kann das IDBAD-System im Fahrzeuginnenraum platziert werden. Das Schema des Gassensorsystems, das auf dem Armaturenbrett des Autos montiert werden soll, ist in Abb. 1b zu sehen. Die schwarze Verpackung wurde mit einem 3D-Drucker hergestellt. Der Sensor und die Halterungsposition können innerhalb der Box eingestellt werden. Wie zu sehen ist, befinden sich an der Vorderseite des Gehäuses mehrere Löcher, durch die der Sensor der Ausatemluft des Fahrers ausgesetzt werden kann. Über WLAN kann ein Smartphone mit dem System verbunden werden (Abb. 1c). Durch die Platzierung eines Ein-/Ausschalters zwischen dem entwickelten System und dem Anlasser des Fahrzeugs kann der Anlasser deaktiviert werden, nachdem festgestellt wurde, dass der Fahrer betrunken ist. Das vorgeschlagene Erkennungssystem ist in ein kleines Gehäuse mit einer Öffnung eingebettet, um den Gassensor dem ausgeatmeten Atem des Autofahrers auszusetzen. Das entwickelte System besteht aus dem Gassensor, einem Keramikprobenhalter, einem drahtlosen Kommunikationsmodul, einem Standortübertragungsmodul, einer Wheatstone-Brückenschaltung, einer Stromversorgungsschaltung für Gassensor und Module sowie einer Schnittstellenschaltung für die Verbindung zwischen der Wheatstone-Brücke und das drahtlose Kommunikationsmodul.

(a) Das Schema des im Fahrzeuginnenraum platzierten IDBAD-Systems und seiner Verbindungen (gezeichnet von Microsoft VISIO – Version 2019 und flaticon.com). (b) Ein reales Bild des IDBAD-Systems (gezeichnet mit der SOLIDWORKS-Software – Version 2018). (c) Anzeige der vom entwickelten System empfangenen Informationen auf dem Smartphone (gezeichnet von Microsoft VISIO – Version 2019 und https://flaticon.com).

Abbildung 2a zeigt die FE-SEM-Bilder der synthetisierten, unberührten CuO-Probe und zeigt die Morphologie der Nanostrukturen. Die Größe der Nanostrukturen in z-Richtung beträgt etwa 20–30 nm und die Größen in x- und y-Richtung liegen im Bereich von 500–700 nm. CuO-Nanostrukturen haben ein großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen und bieten viele Absorptionsstellen für einströmende Gasmoleküle. Abbildung 2b zeigt das FE-SEM-Bild der synthetisierten Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. Im Gegensatz zu reinen CuO-Nanostrukturen weisen die Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen eine andere Oberflächenmorphologie auf. Sie bestehen aus Clustern von Nanopartikeln mit einer Größe im Bereich von 20–30 nm. Abbildung 2c zeigt die EDS-Elementkartierungsanalyse von Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. Offensichtlich sind die Elemente Cu, O und Sn gleichmäßig verteilt.

FE-SEM-Bilder von (a) unberührten CuO-Nanostrukturen und (b) Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. (c) EDS-Elementkartierung der Sn-dotierten CuO-Nanostruktur.

Abbildung 3a zeigt Röntgenbeugungsmuster (XRD) von unberührten und Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. Die Beugungspeaks der unberührten CuO-Nanostruktur sind scharf und zeigen die hohe Kristallinität der synthetisierten Probe. Die Peaks bei 35,5, 38,6, 48,6, 58,1, 61,4, 66,0 und 67,9° gehören jeweils zu \(\left( {\overline{1}11} \right)\), (111), \(\left ( {\overline{2}01} \right)\), (202), \(\left( {\overline{1}13} \right)\), \(\left( {\overline{3}11 } \right)\) und (113) Kristallebenen von monoklinem kristallinem CuO (JCPDS-Karte Nr. 89-2530)53. Bei der Sn-dotierten Probe wurden keine zusätzlichen Peaks im Zusammenhang mit anderen Phasen beobachtet, was den Einbau von Sn in das CuO-Gitter54,55 belegt.

(a) XRD-Muster von unberührten und Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. EDS-Analyseergebnisse von (b) unberührter CuO-Nanostruktur und (c) Sn-dotierter CuO-Nanostruktur. (d) FTIR-Spektren von unberührten und Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. Raman-Spektren für (e) unberührte CuO-Nanostruktur und (f) Sn-dotierte CuO-Nanostruktur.

Die Ergebnisse der EDS-Elementaranalyse für unberührte und Sn-dotierte CuO-Nanostrukturen sind in Abb. 3b bzw. c dargestellt. Bei einer makellosen Probe wurden die Peaks im Zusammenhang mit Cu- und O-Elementen festgestellt. Nach der Sn-Dotierung wurde jedoch ein zusätzlicher Peak im Zusammenhang mit Sn beobachtet, was die Dotierung von Sn in das CuO-Gitter bestätigt.

Die Ergebnisse der Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR)-Analyse für unberührte und Sn-dotierte CuO-Nanostrukturen sind in Abb. 3d dargestellt. Im FTIR-Spektrum unberührter CuO-Nanostrukturen sind drei Peaks bei 414,73 cm−1, 482,97 cm−1 und 609,4 cm−1 zu erkennen, die zu den Gitterschwingungsmoden von CuO gehören. Auch die schwachen Peaks bei 1430,93 cm−1 und 2358,79 cm−1 hängen mit der Schwingung der CH-Bindungen zusammen. Die Peaks im Zusammenhang mit O-H-Bindungen werden nicht beobachtet, was auf eine vollständige Trockenheit der Probe hinweist56. Bei Sn-dotierten Proben können die Hauptpeaks bei 436,45, 483,14, 603,97 und 682,2 mit den Schwingungsmoden von Sn-O und Cu-O in Zusammenhang gebracht werden.

Raman-Spektren von unberührten und Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen sind in Abb. 3e bzw. f dargestellt. Beide Raman-Spektren zeigten zwei deutliche Peaks bei etwa 294,7 und 630 cm−1, die jeweils den Ag- und Bg-Schwingungsmoden von CuO57 zugeordnet werden.

Zur Messung der Reaktion der Gassensoren wurde die statische Methode verwendet. Die Mikrospritze injizierte eine gewünschte Menge Zielgas in die Gaskammer, das mit der Luft vermischt wurde. Bei Flüssigkeiten wie VOCs wurde die Flüssigkeit auf einer Heizplatte erhitzt, bis sie vollständig verdampft war, und gemischt. Zur Berechnung der VOC-Konzentration in der Gaskammer wurde die folgende Formel verwendet:

Dabei ist V (μL) das Volumen der VOC, V (L) das Volumen der Testkammer, C (ppm) die Gaskonzentration, M das Molgewicht der VOC, Tstan (K) die Temperatur des Standards Bedingung, Tsh (K) ist die Umgebungstemperatur, ρ (g cm−3) ist die Dichte von VOC und 22,4 ist das Molvolumen des Standardgases. Für Gase wie H2S, NH3 und CO2 wurde trockene Luft als Ausgleichsgas verwendet. Mithilfe von Massendurchflussreglern (MFCs) wurden trockene, luftbalancierte Zielgase aus Zylindern und trockene Luft ohne Feuchtigkeit in die Gaskammer eingeleitet. Die Reaktion wurde als Vg/Va definiert, wobei Va und Vg die Spannungen in Luft bzw. in Gegenwart von Zielgas sind. Die Reaktionszeit und die Erholungszeit wurden als die Zeitspanne definiert, die die Sensorspannung benötigt, um wieder 90 % ihres stabilen Endwerts zu erreichen58. Das schematische Diagramm des Gassensorverfahrens ist in Abb. 4 dargestellt.

Der Gassensor-Aufbau.

Abbildung S1a zeigt die Schwankungen des Grundwiderstands von unberührten und Sn-dotierten CuO-Gassensoren als Funktion der Temperatur. In beiden Fällen nimmt der Widerstand bei steigender Temperatur ab, was auf ein halbleitendes Verhalten der Gassensoren hinweist59. Außerdem ist der Grundwiderstand des Sn-dotierten CuO-Gassensors bei allen Temperaturen höher als der des reinen CuO-Gassensors. Dieser Widerstandsanstieg ist auf das Vorhandensein von Sn-Ionen im CuO-Gitter zurückzuführen, die die Rolle eines Elektronendonors spielen. Dadurch nimmt die Lochdichte ab und anschließend steigt der Grundwiderstand. Darüber hinaus führt die Zugabe von Sn zum p-Typ-CuO zur Bildung eines Verarmungsbereichs und dann einer Potentialbarriere, was ein weiterer Grund für die Erhöhung des Grundlinienwiderstands sein kann. Eine gute Widerstandsstabilität des Sn-dotierten Gassensors bei verschiedenen Temperaturen ist in Abb. S1b dargestellt. Es zeigt sich, dass die Widerstandswerte des Gassensors bei steigender und sinkender Messtemperatur nahezu gleich sind, was die gute Widerstandsstabilität des Gassensors verdeutlicht. Außerdem zeigt Abb. S1c eine gute Stabilität des Sensorwiderstands bei einer festen Temperatur über einen langen Zeitraum von mehr als 1600 s. Insgesamt zeigt der Sn-dotierte Gassensor einen stabilen Widerstand, der für Sensorstudien von Vorteil ist.

Um die optimale Arbeitstemperatur der Gassensoren zu ermitteln, wurden diese bei unterschiedlichen Temperaturen 100 ppm Ethanolgas ausgesetzt (Abb. 5). Bei beiden Sensoren nahm die Reaktion zunächst mit der Temperatur zu, erreichte dann einen Maximalwert und nahm schließlich ab. Der Grund für dieses Verhalten liegt darin, dass bei niedrigen Temperaturen nicht genügend Energie für das Gas vorhanden ist, um die Absorptionsbarriereenergie zu überwinden, und dass bei hohen Temperaturen die Desorptionsrate höher ist als die Absorptionsrate. Bei optimaler Messtemperatur ist die Absorptionsrate gleich der Desorptionsrate und die maximale Reaktion wird beobachtet. Die maximale Reaktion des reinen Gassensors auf 100 ppm Ethanol beträgt 5,1 bei 175 °C und erhöht sich auf 48 für Sn-dotierte CuO-Gassensoren bei 200 °C, was den vielversprechenden Effekt der Sn-Dotierung in CuO für die Ethanolgaserkennung demonstriert.

Reaktion von reinen und Sn-dotierten CuO-Gassensoren auf 100 ppm Ethanol bei verschiedenen Temperaturen.

Außerdem haben wir beide Gassensoren unterschiedlichen Konzentrationen von Ethanol bei ihrer optimalen Messtemperatur ausgesetzt. Abbildung 6a und b zeigen die dynamischen Spannungsänderungen von unberührten und Sn-dotierten CuO-Gassensoren bei 25–200 ppm Ethanolgas bei 175 bzw. 200 °C. In beiden Fällen zeigten die Sensoren p-Typ-Verhalten, was auf die intrinsische p-Typ-Natur von CuO zurückzuführen ist. Entsprechende Kalibrierkurven beider Gassensoren sind in Abb. 6c dargestellt. Offensichtlich ist die Reaktion des Sn-dotierten Gassensors bei allen getesteten Ethanolkonzentrationen (25–200 ppm) höher als die des reinen Gassensors.

Dynamische Spannungskurven von (a) reinem CuO-Gassensor und (b) Sn-dotiertem CuO-Gassensor bei 25–100 ppm Ethanolgas. Die Tests der Hoden wurden bei ihrer optimalen Messtemperatur durchgeführt. (c) Kalibrierungskurven von Gassensoren bei ihrer optimalen Arbeitstemperatur.

Abbildung 7a und b zeigen die dynamischen Spannungskurven von unberührten und Sn-dotierten Gassensoren bis 100 ppm Ethanol bei ihren optimalen Messtemperaturen. Basierend auf diesen Kurven wurden die Reaktionszeit und die Erholungszeit für den Sensor für reines Gas mit 76 bzw. 78 s berechnet. Außerdem betrugen die Reaktionszeit und die Erholungszeit des Sn-dotierten Gassensors 14 bzw. 21 s. Diese Werte zeigen die schnellere Dynamik des Sn-dotierten Gassensors. Außerdem zeigt Abb. S2 die dynamischen Spannungskurven beider Gassensoren bei verschiedenen Konzentrationen von Ethanolgas und gibt die Reaktionszeit und Erholungszeit beider Gassensoren bei 25–200 ppm Ethanolgas an. Die Ergebnisse zeigen, dass der Sn-dotierte Gassensor dem reinen Gassensor nicht nur aufgrund seines höheren Ansprechverhaltens, sondern auch aufgrund seiner schnelleren Dynamik überlegen ist. Die Dotierung von CuO sorgt für eine Raumladungsfläche, die zu einer erhöhten Modulation des Widerstands in Gegenwart von Gas beiträgt. Die Sn-Dotierung in CuO führt außerdem zu mehr Porosität und einem Anstieg des Oberflächen-Volumen-Verhältnisses. Eine größere Porosität in der gasempfindlichen Schicht führt zu einem stärkeren Eindringen von Gas in die Materialstruktur, was zu einer stärkeren Wechselwirkung von Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen mit Ethanolgas führt, was letztendlich die Sensorreaktion verbessert.

Dynamische Spannungskurven von (a) reinem CuO-Gassensor und (b) Sn-dotiertem CuO-Gassensor bei 100 ppm Ethanolgas und bei ihren optimalen Erfassungstemperaturen.

Selektivität ist eines der wichtigsten Merkmale eines Gassensors. Tatsächlich führt eine schwache Selektivität zu Fehlalarmen, was bedeutet, dass der Sensor das Zielgas nicht erkennen kann. Um die Selektivität beider Gassensoren zu untersuchen, wurden sie verschiedenen Konzentrationen verschiedener Gase bei ihren optimalen Arbeitstemperaturen ausgesetzt (Abb. 8a). Offensichtlich zeigt der Sn-dotierte Gassensor eine sehr hohe Reaktion auf Ethanolgas und eine viel geringere Reaktion auf andere Gase wie Aceton, Isopropanol, Methanol, H2S, Toluol, CO2 und NH3. Auch wenn der Sensor für reines Gas seine höchste Reaktion auf Ethanolgas zeigt, ist seine Reaktion auf andere Gase der von Ethanolgas ähnlich, was die schlechte Selektivität dieses Gassensors zeigt. Interessanterweise zeigte der Sn-dotierte Gassensor auch eine geringe Reaktion auf Wasserdampf, der in der Ausatemluft betrunkener Autofahrer vorhanden ist. Eine der wichtigen Anforderungen an Gassensoren für den Einsatz in einem intelligenten System ist die Wiederholbarkeit. Die Wiederholbarkeit des Sn-dotierten Gassensors wurde untersucht, indem dieser Gassensor während zehn aufeinanderfolgenden Zyklen 100 ppm Ethanolgas ausgesetzt wurde (Abb. 8b). Es gibt einen vernachlässigbaren Unterschied zwischen dem Erfassungsverhalten in verschiedenen Zyklen, was die hervorragende Wiederholbarkeit des Sn-dotierten Gassensors zeigt.

(a) Selektivitätshistogramm von unberührten und Sn-dotierten Gassensoren für verschiedene Konzentrationen verschiedener Gase. (b) Wiederholbarkeit des Sn-dotierten Gassensors auf 100 ppm Ethanol bei 200 °C.

Wir untersuchten auch das Erfassungsverhalten des Sn-dotierten Gassensors bei einer relativen Luftfeuchtigkeit (RH) von 20–80 %, gemessen mit einem Feuchtigkeitssensor. Abbildung 9a zeigt die dynamische Reaktion des Sn-dotierten CuO-Gassensors auf 100 ppm Ethanolgas in Gegenwart verschiedener Prozentsätze relativer Luftfeuchtigkeit bei 200 °C. Wie im Einschub von Abb. 9a gezeigt, beträgt die Reaktion des Sensors bei 20, 30, 45, 70 und 80 % relativer Luftfeuchtigkeit jeweils 48, 36, 35,2, 31,1 und 28,8. Im Allgemeinen werden mit zunehmender relativer Luftfeuchtigkeit mehr Wassermoleküle auf der Oberfläche des Sensors adsorbiert, was zu einer Verringerung der verfügbaren Adsorptionsstellen führt. Daher können weniger Mengen an Ethanolmolekülen auf der Oberfläche des Gassensors adsorbiert werden, was zu einer geringeren Reaktion bei Vorhandensein von Feuchtigkeit führt. Es ist jedoch zu beachten, dass der Sensor auch bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 80 % eine starke Reaktion auf Ethanolgas zeigt. Die Stabilität des Sn-dotierten CuO-Gassensors wurde einen Monat lang im Abstand von 5 Tagen untersucht (Abb. 9b). Es gab nahezu keine Schwankungen in der Reaktion und selbst nach einem Monat war die Reaktion noch bei 97 % ihres Neuzustands. Dies bestätigt die hohe Stabilität des Sensors.

(a) Dynamische Reaktionen des Sn-dotierten CuO-Gassensors auf 100 ppm Ethanol bei 200 °C in Gegenwart verschiedener relativer Luftfeuchtigkeit. Der Einschub zeigt Variationen der Reaktion im Vergleich zu den RH-Werten. (b) Langzeitstabilität des Sn-dotierten CuO-Gassensors.

Die Ethanol-Erkennungsleistung des Sn-dotierten CuO-Gassensors in dieser Untersuchung wird mit denen anderer Gassensoren in Tabelle 1 verglichen. Offensichtlich zeigt er im Vergleich zu anderen Gassensoren eine viel höhere Reaktion. Darüber hinaus ist auch die Sensortemperatur relativ niedrig. Dementsprechend kann er als vielversprechender Sensor zur Erkennung von Ethanolgas angesehen werden.

Bei Gassensoren auf Basis von Metalloxiden können Widerstands-, Strom- oder Spannungsänderungen verfolgt werden, um die Konzentration eines Zielgases zu überwachen. In diesem Artikel haben wir die Widerstandsänderung in eine Spannungsänderung umgewandelt und die Spannungsänderung als Sensorausgang verfolgt. Änderungen der Spannungswerte hängen direkt von der Konzentration des Zielgases in der umgebenden Atmosphäre ab. In Luft interagieren die Sauerstoffmoleküle mit der Oberfläche der gasempfindlichen Schicht und bilden \({\text{O}}_{2}^{ - }\) und O−-Spezies wie folgt:

Durch die Absorption von Elektronen durch Sauerstoffionen steigt die Konzentration von Löchern auf der Oberfläche von Sn-dotiertem CuO und es bildet sich eine Lochakkumulationsschicht (HAL) (Abb. 10; links), was zu einer Verringerung des Widerstands führt Luft relativ zum Vakuumzustand. Wenn der Sensor Ethanolgas ausgesetzt wird, reagiert er mit bereits adsorbierten Sauerstoffspezies und es werden Elektronen freigesetzt:

Schematische Darstellung des Ethanol-Sensormechanismus in Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen.

Bei der Freisetzung von Elektronen nehmen die Lochkonzentration und die Breite des HAL ab (Abb. 10; rechts), was zu einem starken Spannungsanstieg führt.

Darüber hinaus können beim Dotieren von Sn in das CuO-Gitter einige strukturelle Defekte entstehen, die schließlich die bevorzugten Adsorptionsstellen für Ethanolgasmoleküle bereitstellen und zur Reaktionsverbesserung im Sn-dotierten Gassensor beitragen42.

Abbildung 11a zeigt ein reales Foto des hergestellten Sensorgeräts. Das entwickelte System besteht aus drei Brettern, die nacheinander übereinander gelegt werden. Zum Sammeln und Senden der Standortdaten, die im ersten Stock der Anlage in Abb. 11b zu sehen sind, wurde ein Quadband-GSM/GPRS-Modul (SIM808) verwendet. Zur Standortübermittlung wurde eine GPS-Antenne mit einer Frequenz von 1575,42 MHz und einer Versorgungsspannung von 3–5 V verwendet. Außerdem wurde zum Versenden der SMS eine GSM-Antenne mit 2 dB Antennengewinn verwendet. Ein Abwärtsschaltregler (Buck) (LM 2596) wurde verwendet, um die 12-V-Batteriespannung zur Stromversorgung der GSM/GPRS-Karte auf 9 V zu reduzieren.

(a) Digitales Foto des IDBAD-Systems. (b) Schematische Darstellung des SIM808-Moduls. (c) Schematische Darstellung der entworfenen Wheatstone-Brücken- und Schnittstellenschaltungen. (d) Schematische Darstellung der Knoten-MCU. (e) Schematische Darstellung des Stromversorgungskreises des gesamten Systems. [(b)–(e) wurden mit der HFSS-Software – Version 2015 gezeichnet] (f) Blockdiagramm des Arbeitsmechanismus des IDBAD-Systems.

Abbildung 11c und d veranschaulichen die entworfene und hergestellte Leiterplatte (im zweiten Stock des entwickelten Systems platziert), die eine Wheatstone-Brückenschaltung, eine IoT-Plattform (Node-MCU-Modul) und eine Schaltung enthält, die die Wheatstone-Brücke mit dem verbindet Knoten-MCU. Die Node-MCU stellt eine drahtlose Kommunikationsverbindung zwischen dem Gassensor und den mit dem Internet verbundenen Smartphones oder Überwachungscomputern her. Eine Wheatstone-Brückenschaltung mit 1 kΩ-, 2,2 MΩ- und 2,2 MΩ-Widerständen wurde verwendet, um die Widerstandsänderung des Gassensors in eine Spannungsänderung umzuwandeln. Die Ausgangsspannung wird zwischen den Punkten B und D der Wheatstone-Brücke erzeugt (Abb. S3a). Um die Spannungen voneinander zu subtrahieren (Punkt B und D), wurde eine Schnittstellenschaltung basierend auf zwei Operationsverstärkern entworfen (Abb. 11c).

Im Allgemeinen sind es die Widerstandsschwankungen, die in Metalloxid-Gassensoren verfolgt werden71. Mithilfe einer Wheatstone-Brücke haben wir jedoch die Widerstandsänderung in eine Spannungsänderung umgewandelt, sodass sie für Prozesse im nächsten Schritt verwendet werden kann. Diese Umwandlung reduziert auch die Fehler, die durch die Batterie und die Schaltung der nächsten Stufe verursacht werden72,73,74. Dies liegt daran, dass der Sensorwiderstandswert bei dieser Konstruktion nicht vom Innenwiderstand der Batterie oder der Schnittstellenschaltung abhängt, was die Genauigkeit der Messungen beeinträchtigen kann. Die Stromversorgung des IDBAD-Systems erfolgt über den Anschluss an die Fahrzeugbatterie. Da eine typische Autobatterie eine Spannung von 12 V und einen Strom von bis zu 60 A liefern kann, ist die Versorgung des Systems im laufenden Betrieb problemlos möglich. Da der Stromverbrauch des Sensors 1,6 Wh beträgt, kann das Fahrzeug bei ausgeschaltetem Fahrzeug etwa 19 Tage lang im Standby-Modus bleiben und es ist nicht erforderlich, eine Batterie zur Speicherung der Energie in das vorgeschlagene System einzulegen. Somit kann das vorgeschlagene System das Ethanolgas über einen langen Zeitraum ohne externe Energiequellen erkennen und entsprechende Sicherheitsmaßnahmen ergreifen. Das integrierte Mikroheizungsdesign im vorgeschlagenen Gassensor hat im Vergleich zu anderen Heizungstypen, die in ähnlichen Gassensoren verwendet werden, einen geringeren Energieverbrauch. Dies ist sehr wichtig, da die Arbeitstemperaturen von Metalloxid-Gassensoren im Allgemeinen hoch sind, was zu einem hohen Energieverbrauch und der Notwendigkeit einer externen Heizung auf der Rückseite des Gassensors führt75.

Die Wheatstone-Brücke wurde für den Betrieb in vier verschiedenen Betriebsarten konzipiert. Jeder Betriebsmodus kann durch Setzen der Jumper in die entsprechende Position ausgewählt werden (Abb. S3b). Diese Funktion wurde der Schaltung hinzugefügt, um die ADC-Auflösung zu verbessern. Auf diese Weise werden unterschiedliche Widerstandsbereiche unterstützt, ohne dass die ADC-Genauigkeit verloren geht. Zu diesem Zweck wurden vier Wheatstone-Brücken mit 2,2 MΩ-, 1 MΩ-, 100 kΩ- und 10 kΩ-Widerständen (zwei von jedem Widerstand in jeder Brücke) entworfen. Zwei andere Seiten der Brücken hatten den variablen Widerstand des Sensors und einen 1-kΩ-Widerstand. Daher ist die Prüfung eines weiten Bereichs von Alkoholkonzentrationen möglich.

Schließlich wurde die analoge Spannung am Ausgang der Schnittstellenschaltung vom ADC der Node-MCU in digitale Spannung umgewandelt, die dann die Daten mithilfe des WLAN drahtlos an die im Telefon installierte Android-App senden kann (Abb. 11d). -Fi-Mikrochip (ESP-8266). Die zur Stromversorgung des Node-MCU erforderliche Spannung betrug 5 V und wurde über den Micro-USB-Anschluss zugeführt. Der Stromverbrauch beträgt nur 80 mA. Immer wenn die Ausgangsspannung des Erkennungssystems den Spannungswert erreichte, der einer bestimmten Konzentration von Ethanolgas entspricht (bereits im Mikrocontroller programmiert), wurde der Standort des Fahrzeugs automatisch per SMS an die Zieltelefonnummer (bereits programmiert) gesendet.

Das Obergeschoss der IDBAD-Anlage (Abb. 11e) diente der Versorgung der Gesamtanlage. Diese Platine bestand aus zwei Abwärtsschaltreglern (Buck) (LM 2596) und einem Stromversorgungskreis einschließlich eines L7805-Reglers zur Versorgung der Node-MCU, einem Kühlkörper, einem Kondensator (470 µF) und einem Widerstand (2,2 kΩ). und eine grüne LED. Zwei LM 2596-Module wurden auf eine Spannung von 9 und 4,1 V eingestellt und dienten zur Stromversorgung des SIM808 bzw. zur Versorgung der Mikroheizung, die die Betriebstemperatur des Sensors regelte. Auf der Stromversorgungsplatine war der Eingangsanschluss mit der Fahrzeugbatterie verbunden und neben dem Anschluss befand sich ein Druckknopf zum Ein-/Ausschalten des Systems. Das in Abb. 11f dargestellte Blockdiagramm zeigt den Funktionsmechanismus des IDBAD-Systems. Die Einzelheiten der entworfenen Wheatstone-Brückenschaltung und der Schnittstellenschaltung sind in den Abbildungen dargestellt. S3c–S3f.

Wie in Abb. 12a–g dargestellt, kann der Sensor in der Praxis betrunkene Fahrer schnell identifizieren, ein Signal erzeugen, den Fahrzeugstandort an das Smartphone senden und das Starten des Fahrzeugs verhindern.

(a–c) Digitale Fotos des Gassensors für den praktischen Einsatz im Fahrzeuginneren. (d) Anschließen des Geräts an die Autobatterie. (e) Senden des Standorts an das Smartphone über das SIM 808-Modul. (f) Zeigen Sie die Richtung vom Ursprung zum Ziel auf der Google Map an. (g) Echtzeitanzeige von Spannungsänderungen auf dem Smartphone [(e–g) wurden Screenshots vom Smartphone gemacht].

In diesem Artikel haben wir ein IDBAD-Gassensorsystem mit Standortsender vorgestellt, das auf Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen basiert. Der vorgeschlagene Sensor reagierte sehr empfindlich auf Alkoholexposition. Der hergestellte Gassensor konnte problemlos in ein Fahrzeug zur Alkoholerkennung eingebaut werden. Als der Sensor den Alkoholgehalt erkannte, übermittelte das Kommunikationssystem drahtlos den Standort des Fahrzeugs und stoppte das Fahrzeug. Das entwickelte IDBAD-System zeigte eine sehr schnelle Reaktions- und Erholungszeit sowie eine gute Selektivität gegenüber Ethanolgas. Im entwickelten System kann der Gassensor über die Fahrzeugbatterie mit Strom versorgt werden, und auch aufgrund der relativ niedrigen Arbeitstemperatur des Gassensors besteht kein Grund zur Sorge, dass das entwickelte IDBAD-System nicht mit Strom versorgt wird. Wir haben unser vorgeschlagenes System erfolgreich in einer realen Anwendung eingesetzt und sind daher davon überzeugt, dass es problemlos für praktische Anwendungen in verschiedenen Fahrzeugen eingesetzt werden kann.

Analytische Qualitäten von Kupfer(II)-acetat-Monohydrat (C4H8CuO5, 99 %; Merck), Zinn(IV)-chlorid-Pentahydrat (SnCl4·5H2O, 98 %; Exir), Natriumhydroxid (NaOH, 98 %; Merck) und Ethylalkohol (C2H6O). , Absolut; Merck) wurden ohne zusätzliche Reinigung verwendet.

Wir verwendeten eine chemische Fällungstechnik, um die unberührten und Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen zu synthetisieren. In einem typischen Verfahren wurden 1996 mg C4H8CuO5 in 50 ml entionisiertem Wasser unter kräftigem Rühren bei Raumtemperatur (15 Minuten) gelöst, um eine homogene Lösung zu bilden. Anschließend wurden 50 ml wässrige NaOH-Lösung (600 mM) tropfenweise in die obige Lösung gegeben. Die erhaltene Lösung wurde 1 Stunde lang unter ständigem Rühren bei 60 °C gehalten, bis die Lösung schwarz wurde. Anschließend wurden die Produkte durch Zentrifugieren bei 2500 U/min mit Ethanol und entionisiertem Wasser gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen. Dieser Vorgang wurde viermal wiederholt. Anschließend wurden die Pulver bei 80 °C getrocknet und das restliche Wasser und Ethanol verdampft. Die fertigen Pulver wurden 2 Stunden lang bei 400 °C im Muffelofen getempert, um CuO-Nanostrukturen zu erhalten.

Zur Synthese von Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen wurden 20 ml wässrige SnCl4·5H2O-Lösung (100 mM) langsam unter kontinuierlichem Rühren zu 200 mM C4H8CuO5-Lösung gegeben. Der Rest des Verfahrens ähnelte dem, das bereits für die Synthese unberührter CuO-Nanostrukturen erläutert wurde. Das Schema und das Blockdiagramm verschiedener Schritte zur Synthese von unberührten und Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen sind in den Abbildungen dargestellt. S4a bzw. b.

Die morphologischen Analysen des Sensormaterials wurden mittels Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM, MIRA3-TESCAN-XMU, Tschechische Republik) durchgeführt. Die Analyse der energiedispersiven Röntgenspektrometrie (EDS) wurde zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Proben eingesetzt. Die Phasen- und Kristallstrukturstudien wurden mittels Röntgenbeugung (XRD, Bruker D8-Advanced Röntgendiffraktometer, Deutschland) mit Cukα-Strahlung (λ = 1,5409 Å) durchgeführt. Zur Identifizierung chemischer Verbindungen in den Produkten wurde Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR, Bruker-Tensor II, Deutschland) verwendet. Raman-Spektren wurden mit Horiba, XploRA PLUS, Frankreich, mit einer Laseranregungswellenlänge von 532 nm aufgenommen.

Wie in Abb. 13a gezeigt, wurde ein Aluminiumoxidsubstrat (Al2O3) (6 × 3 × 0,5 mm3) auf der Vorderseite mit ineinandergreifenden Pt-Elektroden (Abstand 150 µm) ausgestattet. Seine Rückseite wurde zur Integration eines Pt-Mikroheizers genutzt. Die synthetisierten Sensormaterialien wurden mit entionisiertem Wasser ultraschallbehandelt, um eine homogene Lösung zu erzeugen. Das Sensormaterial wurde mittels Drop-Casting-Technik (3 µl) auf das Substrat aufgetragen und anschließend zum vollständigen Trocknen auf 50 °C erhitzt. Abschließend wurde es 30 Minuten lang bei 400 °C getempert, um Wasser zu entfernen und vollständig zu trocknen. Da die Sensorpads sehr klein und dünn waren, wurde ein Probenhalter (Abb. 13b) entwickelt, um vielversprechende elektrische Verbindungen zum Sensor herzustellen. Es bestand aus zwei Aluminiumoxidplatten, einem Gassensor, vier Drähten und zwei Glimmerplatten. Der Silberverbindungspfad zu den Sensorpads verlief über die Aluminiumoxidplatten, die als große Leitersubstrate verwendet wurden. Durch DC-Spritzen und eine Schattenmaske wurden Silberpads mit einer Dicke von 500 nm auf den Aluminiumoxidplatten abgeschieden. Die Silberpads waren an einem Ende mit kleinen Sensorpads und am anderen Ende mit den Kupferdrähten verbunden. Durch Verschrauben zweier Glimmerplatten wurden die Silberpads der beiden Aluminiumoxidplatten mit den Sensorpads und den Heizpads verbunden und die Kupferdrähte festgehalten. Durch Anlegen einer externen Spannung an die Pt-Mikroheizung und aufgrund des Joule-Effekts erzeugte die Heizung Wärme, was zu einer Erhöhung der Sensorleistung führte.

(a) Vorder- und Rückseite des Sensorsubstrats. (b) Schematische Darstellung des Sensorhalters.

Die im Rahmen der aktuellen Studie generierten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Fakultät für Elektrotechnik und Elektronik, Technische Universität Shiraz, Shiraz, Iran

Hamid Reza Ansari & Zoheir Kordrostami

Forschungszentrum für Design und Herstellung fortschrittlicher elektronischer Geräte, Technische Universität Shiraz, Shiraz, Iran

Hamid Reza Ansari & Zoheir Kordrostami

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Technische Universität Shiraz, Shiraz, Iran

Ali Mirzaei

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Korrespondenz mit Zoheir Kordrostami.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ansari, HR, Kordrostami, Z. & Mirzaei, A. Drahtloses Fahrzeug-Atemalkohol-Erkennungssystem für Fahrer unter Verwendung eines in eine Mikroheizung integrierten Gassensors auf Basis von Sn-dotierten CuO-Nanostrukturen. Sci Rep 13, 7136 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34313-6

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Eingegangen: 12. Februar 2023

Angenommen: 27. April 2023

Veröffentlicht: 02. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34313-6

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