Die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der Mikrowelle

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 1804 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Um eine nachhaltige menschliche Präsenz auf dem Mond zu erreichen, ist es von entscheidender Bedeutung, Technologien zu entwickeln, die die lokalen Ressourcen (auch In-situ-Ressourcennutzung oder ISRU genannt) für den Bau und die Ressourcengewinnung nutzen. In dieser Studie untersuchen wir die Machbarkeit der Mikrowellenerwärmung von zwei Mondbodensimulanzien (JSC-1A und OPRH3N) unter Vakuumbedingungen, um eine Mondoberflächenumgebung im Vergleich zu früheren Studien zu simulieren, die bei Atmosphärendruck durchgeführt wurden. Alle Simulanzien werden in einem maßgeschneiderten 2,45-GHz-Mikrowellengerät mit drei Eingangsleistungen thermisch behandelt: 1000 W, 600 W und 250 W. Die Mikrostrukturen und mechanischen Eigenschaften der Mikrowellenproben werden analysiert, um ihre möglichen Anwendungen zu identifizieren. Unsere wichtigsten Erkenntnisse sind: (i) Höhere Eingangsleistungen erzeugen Materialien in kürzeren Herstellungszeiten mit höherer mechanischer Festigkeit und höherer Ausbeute trotz des gleichen Gesamtenergieeinsatzes; (ii) die Mikrostrukturen der mikrowellenbestrahlten Proben unter Vakuum unterscheiden sich aufgrund der weit verbreiteten Vesikel/Blasen stark von denen unter atmosphärischen Bedingungen; und (iii) unterschiedliche Erwärmungsraten, die durch unterschiedliche Eingangsleistungen verursacht werden, können für bestimmte ISRU-Zwecke genutzt werden: höhere Eingangsleistungen für außerirdische Konstruktionen und niedrigere Eingangsleistungen für die Ressourcengewinnung. Die Erkenntnisse dieser Studie haben erhebliche Auswirkungen auf die Entwicklung einer Nutzlast zur Mikrowellenheizung für Mond-ISRU-Demonstrationsmissionen.

Als Teil der europäischen Weltraumforschungsstrategie hat der Rat der Europäischen Weltraumorganisation (ESA) im Jahr 2016 das European Exploration Envelope Program (E3P) ins Leben gerufen, das jetzt Terrae Novae heißt, was „Neue Welt“ bedeutet. Terrae Novae 2030+ ist eine Explorationsstrategie, die drei ESA-Explorationsziele umfasst: Low Earth Orbit (LEO), den Mond und den Mars. In der Umgebung von Mond und Mars gelten der Bau von Lebensräumen und die Gewinnung von Ressourcen als zwei der fünf Schlüsselelemente des strategischen Fahrplans für die menschliche Präsenz auf Mond und Mars. Eine Schlüsseltechnologie, die bei solchen Mondbauprozessen höchstwahrscheinlich zum Einsatz kommt, ist eine robotergestützte 3D-Druckplattform1, die aufgrund ihres unkomplizierten und autonomen Betriebs gesinterte/geschmolzene Monderde als Baumaterial verwendet. Aufgrund der Effizienz der volumetrischen Erwärmung, die dem Mikrowellenprozess innewohnt, wird Mikrowellensintern/-schmelzen als praktikable Herstellungsmethode für eine 3D-Druckplattform angesehen. Diese Technik erfordert etwa 23 % der Energie im Vergleich zum Lasersintern und verkürzt die Herstellungszeiten, wie in 1,2,3 erläutert.

Dieser Artikel berichtet über die Ergebnisse einer Reihe von Mikrowellenerwärmungsexperimenten mit einem Mond-Mare-Bodensimulanz JSC-1A und einem Mond-Hochland-Bodensimulanz OPRH3N. Beide Simulanzien wurden einer Mikrowellenerwärmung unter Vakuumbedingungen (10–4 Pa) unterzogen, um die Mondumgebung nachzuahmen. Diese Forschung baut auf den früheren Experimenten auf, die unter atmosphärischen Bedingungen durchgeführt wurden3. Die Proben wurden mit Eingangsleistungen von 1000 W, 600 W und 250 W geschmolzen, wobei dasselbe maßgeschneiderte 2,45-GHz-Mikrowellengerät verwendet wurde, das in 3 beschrieben wurde. Ziel ist es, zu untersuchen, wie sich das Vakuum auf die Mikrostrukturen und mechanischen Festigkeiten der gesinterten/geschmolzenen Proben auswirkt, wobei alle anderen experimentellen Parameter dieselben wie in den vorherigen Experimenten bleiben sollen.

Die Erkenntnisse aus dieser Arbeit werden zur Entwicklung einer Mikrowellenheiznutzlast genutzt, die derzeit von der britischen Weltraumorganisation (UKSA) und der Europäischen Weltraumorganisation (ESA) unterstützt wird und möglicherweise Teil eines In-Situ-Ressourcennutzungsdemonstrators (ISRU) sein könnte Mission zur wärmebasierten Ressourcengewinnung und zum Bau von Lebensräumen mithilfe der 3D-Drucktechnologie. Genauer gesagt werden die Erkenntnisse dieser Arbeit dazu beitragen, die optimale Eingangsleistung für das Mikrowellensintern/-schmelzen von Mondboden für den 3D-Druck zu bestimmen; und die minimale Eingangsleistung für die Gewinnung von Mondressourcen wie Sauerstoff, Wasser und Eisen aus dem Boden.

Eine Ausgangsmasse von 50 g der Pulversimulanzien JSC-1A und OPRH3N wurde mit drei verschiedenen Eingangsleistungen in der Mikrowelle erhitzt. Für JSC-1A wurden drei Proben 900 s lang mit 1000 W, 1500 s lang mit 600 W und 3600 s lang mit 250 W erhitzt. OPRH3N wurde jedoch nur 3600 s lang mit 1000 W erhitzt, weil die aktuelle Mikrowelleneinstellung für JSC-1A optimaler ist, was zu einer geringeren Heizleistung von OPRH3N bei geringerer Eingangsleistung führte (Abb. 1). Nach dem Experiment ergaben die Proben eine gesinterte/geschmolzene und erstarrte Masse von 100 % (1000 W, JSC-1A), 90 % (600 W, JSC-1A), 94 % (250 W, JSC-1A) und 98 %. (1000 W, OPRH3N). Beachten Sie, dass die Ausbeute hier als die Masse des gesinterten/geschmolzenen Teils der ursprünglichen 50 g Masse des unbehandelten pulverförmigen Rohmaterials definiert ist. Wie in den vorherigen Experimenten3 beobachtet, weisen alle mikrowellenbestrahlten Proben drei unterschiedliche mikrostrukturelle Bereiche auf (vollständig geschmolzen, teilweise geschmolzen und gesintert), abhängig vom jeweiligen Ausmaß der Erwärmung. Unter Vakuumbedingungen zeigen nur die JSC-1A-Proben mit 1000 W Eingangsleistung vollständig geschmolzene Bereiche (hauptsächlich Glas) (Abb. 2). Die anderen Proben weisen hauptsächlich versinterte und teilweise geschmolzene Bereiche auf (Abb. 3, 4 und 5). Die teilweise geschmolzenen Bereiche zeigen überwiegend Glas mit einigen Reliktmineralkörnern und die neu gebildeten Mineralien aus der Schmelze mit reichlich Blasen. Die gesinterten Bereiche in Abb. 3, 4 und 5 bestehen aus einer Mischung aus (i) ungeschmolzenen Mineralkörnern wie Olivin und Plagioklas-Feldspat, die Anzeichen chemischer Veränderungen an der Korn-Glas-Grenzfläche aufweisen, (ii) einer glasigen Matrix, die neu gebildete Mineralien und eisenreichen Spinell enthält (SPFe)-Partikel und (iii) einige Vesikel/Blasen, die den Proben in den vorherigen Experimenten ähneln.

Auswahl mikrowellenbehandelter Proben der Mondsimulanzien JSC-1A und OPRH3N, erhitzt mit einem maßgeschneiderten Mikrowellengerät mit unterschiedlichen Mikrowellen-Eingangsleistungen (1000 W, 600 W und 250 W). Bilder von links nach rechts zeigen die erhitzten, abgekühlten und geschnittenen Produkte der Mikrowellenerhitzung.

Rückstreuelektronenbilder (BSE) der JSC-1A-Probe, die im Vakuum mit einer Eingangsleistung von 1000 W mikrowellenerhitzt wurde. (a) und (b) zeigen die Probe mit reichlich Blasen (schwarze, runde Merkmale). Die grauen Bereiche bestehen aus Glas, während die schwarzen Bereiche aus Blasen bestehen. Die Probe ist bis auf wenige Ausnahmen fast vollständig geschmolzen. (d) ist ein Detail von (c), das einige Mineralkörner zeigt: Olivin (Ol) und Plagioklas-Feldspat (Pl), im Glas des vollständig geschmolzenen Bereichs. Die Plagioklaskörner kristallisieren mit nadelförmigen Vorsprüngen und reagieren mit dem geschmolzenen Glas.

BSE-Bilder der OPRH3N-Probe, die im Vakuum mit einer Eingangsleistung von 1000 W mikrowellenerhitzt wurde. (a) und (b) zeigen einen Überblick über die Probe, während (c) und (d) unterschiedliche Kristallisationen der erhitzten Plagioklas-Feldspatkörner (Pl) anzeigen. (e) und (f) zeigen den Entstehungsprozess von Feldspatglas durch Schmelzen und Rekristallisieren einer Mischung aus Feldspat und Pyroxenen.

BSE-Bilder der JSC-1A-Probe, die im Vakuum mit einer Eingangsleistung von 600 W erhitzt wurde. (a) und (b) zeigen einen Überblick über die Probe, die reichlich Hohlräume aus der ursprünglichen Pulverporosität aufweist, kombiniert mit Blasen, die durch freigesetzte flüchtige Stoffe erzeugt werden. (c) und (d) zeigen die Mikrostruktur der teilweise geschmolzenen Bereiche, in denen Plagioklas (Pl) mit geschmolzenem Glas reagiert und mit nadelförmigen Vorsprüngen im teilweise geschmolzenen Bereich kristallisiert. (e) und (f) zeigen die gesinterten Bereiche mit durchdringender Keimbildung von SPFe-Partikeln/-Nadeln in der Glasmatrix.

BSE-Bilder der JSC-1A-Probe, die im Vakuum mit einer Eingangsleistung von 250 W erhitzt wurde. (a) und (b) zeigen einen Überblick über überwiegend gesinterte Bereiche mit reichlich, aber weniger Hohlräumen als die 600-W-Eingangsleistungsproben (weitere Einzelheiten finden Sie in Abb. 7). Die teilweise geschmolzenen und gesinterten Bereiche in (c) bis (f) weisen reichlich SPFe-Partikel mit einigen dendritisch gemusterten Silikaten (DPS) über den gesamten Bereich auf. (c) zeigt, dass sich die meisten Plagioklas-Körner (Pl) im teilweise geschmolzenen Bereich auflösen und kristallisieren, während (d) und (e) zeigen, dass die meisten Plagioklas- (Pl) und Olivin-Körner (Ol) im gesinterten Bereich immer noch ihr Original bewahren untereckige Formen. (f) zeigt die Skelettwachstumsmorphologien von SPFe, klassifiziert als kreuzförmiger Typ.

Die JSC-1A-Probe schmolz innerhalb der vorgegebenen Zeit (900 s, also 15 min) mit einer Ausbeute von 100 % (50 g von 50 g). Die Probenstruktur besteht größtenteils aus vollständig geschmolzenem Glas mit reichlich Blasen aufgrund der Freisetzung flüchtiger Stoffe beim Erhitzen (Abb. 2), was zu einer hochporösen Struktur führt (Abb. 1). Die Rate der zugeführten Energie ist bei 1000 W viel höher als bei anderen Eingangsleistungen, obwohl für alle die gleiche Gesamtenergie (900 kJ) bereitgestellt wird. Dies führt zu einer viel höheren Erhitzungstemperatur und erzeugt eine vollständig geschmolzene und hochporöse Struktur mit reichlich Blasen.

Obwohl das Hochlandsimulanz im vorherigen Experiment nicht analysiert wurde, haben wir die OPRH3N-Probe in dieser Studie hinzugefügt, da der unmittelbar bevorstehende Mondmissionsort ein Hochlandgebiet ist, d. h. der Shackleton-Krater im Südpolbereich des Mondes. Aufgrund der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung ist Fe (2,69 Gew.-% FeO und 0,0 Gew.-% Fe2O3) viel niedriger als JSC-1A (7–7,5 Gew.-% FeO und 3–4 Gew.-% Fe2O3) in der OPRH3N-Probe viel geringere Mikrowellenerwärmungsleistung. Daher mussten wir den gesamten Energieeintrag erhöhen – viermal länger als bei der JSC-1A-Probe, nämlich 3600 kJ. Um die Mikrostruktur der mikrowellenbehandelten OPRH3N-Probe zu vergleichen, erhitzten wir die Probe nur mit einer Eingangsleistung von 1000 W, da die Probe bei niedrigeren Eingangsleistungen, 600 W und 250 W, nicht gesintert/geschmolzen wurde.

Die OPRH3N-Probe schmolz mit einer Ausbeute von 98 % (49 g von 50 g) innerhalb von 3600 s, also 60 min. Die Probe war teilweise geschmolzen und hatte viel weniger Vesikel/Blasen als die JSC-1A-Probe. Es zeigt auch ungewöhnliche Mikrostrukturen von Plagioklas-Feldspatkörnern (Abb. 3e und f). Einige Plagioklas-Feldspatkörner stellen ein aufregendes Phänomen dar, das im Gegensatz zu der in den vorherigen Experimenten beobachteten Freisetzung von eisenreichen Spinellpartikeln (SPFe) aus Olivinkörnern steht (Abb. 4, 5, 6 in 3). Die helleren Schraffurlinien in den Plagioklaskörnern enthalten Mg (1–4 Gew.-%) und Fe (2–9 Gew.-%), die durch das Schmelzen mafischer Phasen und die Remobilisierung von Fe (und in gewissem Maße Mg) aus der Phase entstanden sein müssen geschmolzenes Glas in der gesamten Probe entlang der Korngrenzen, wobei alle Schwachstellen/Strukturen zum Eindringen/Diffundieren ausgenutzt werden. Dieses Feature zeigt den Prozess der Feldspatglaskristallisation, der aus dem Schmelzen und Rekristallisieren einer Mischung aus Feldspat und Pyroxenen resultiert. In Abb. 3e und f ist der Kern des Plagioklas-Feldspats (innerhalb der helleren Schraffurlinien) das Relikt-Plagioklas-Feldspatkorn, und die helleren Schraffurlinien an der Grenze des Relikts zeigen die Spur des Eindringens von geschmolzenem Glas in das Korn. Der äußere Teil der Schraffurlinien ist der geschmolzene und rekristallisierte Plagioklas-Feldspat. Da Al und Ca schwerer aus der Feldspatstruktur diffundieren können, weist dieses Merkmal darauf hin, dass die Probe einen langsameren und längeren Erhitzungsprozess durchlaufen hat als die JSC-1A-Probe.

Wärmeleistung und mechanische Eigenschaften der mikrowellenbehandelten Proben unter Vakuumbedingungen. (a) Zeit-Temperatur-Kurven von mikrowellenerhitzten Proben mit unterschiedlichen Eingangsleistungen für eine Gesamtenergiedosis von 900 kJ für JSC-1A und 3600 kJ für OPRH3N. Beachten Sie, dass die Temperaturen der Außenoberflächentemperatur des Tiegels entsprechen. (b) Elastizitätsmodul, (c) Härte und (d) wahre Dichte von Proben, die mit unterschiedlichen Eingangsleistungen mikrowellenbehandelt wurden. J: JSC-1A; Jc: zerkleinert JSC-1A; O: OPRH3N. Beachten Sie, dass (e) und (f) das Simulationsergebnis der Mondbodenerwärmung mit einer Starttemperatur von −193,15 °C (80 K) zeigen. (e) Drei elektrische Feldkurven (EF) in der Probe. Die roten und blauen Kurven zeigen die maximalen und minimalen EF-Punkte in der Probe, während die violette Kurve den durchschnittlichen EF der Probe zeigt. Wie in (f) gezeigt, wirkt sich die Stärke des EF in der Probe direkt auf die Mikrowellenerwärmungsleistung der Probe aus. (f) Drei Temperaturkurven der Probe. Die roten und blauen Kurven zeigen die maximalen und minimalen Temperaturpunkte in der Probe, während die violette Kurve die Durchschnittstemperatur der Probe zeigt.

Das Hochlandsimulanz OPRH3N sinterte/schmolz bei Eingangsleistungen von 600 W und 250 W innerhalb der Heizzeit nicht. Dies deutet darauf hin, dass Mondhochlandböden eine höhere Eingangsleistung benötigen, um ein thermisches Durchgehen auszulösen, als Mondstutenböden.

Die JSC-1A-Probe schmolz mit 90 % der Ausbeute (45 g von 50 g) bei der angegebenen Erhitzungszeit (1500 s, also 25 min) und einer Gesamtenergie von 900 kJ. Der größte Teil der 600-W-Probe ist gesintert (Abb. 4e und f), und einige teilweise geschmolzene Bereiche, die reichlich Reliktmineralkörner enthalten, sind noch zu sehen (Abb. 4c und d). Die gesinterten Bereiche weisen viele unregelmäßig geformte Hohlräume auf (Abb. 4a), möglicherweise aufgrund der ursprünglichen Pulverporosität in Kombination mit neu entstandenen Blasen. Die ursprünglichen Fragmente der JSC-1A-Mineralien sind in diesen Bereichen noch sichtbar (Abb. 4e). Die Probe zeichnet sich auch durch die allgegenwärtige Keimbildung von eisenreichen Spinellpartikeln (SPFe) in der Glasmatrix aus (Abb. 4e und f), die allgemein in den 400-W- und 250-W-Proben beobachtet wurden, die unter atmosphärischen Bedingungen mit Mikrowellen behandelt wurden (Abb. 5). und 6 Zoll3). Plagioklaskörner haben immer noch eine subhedrale Form ohne Nadelwachstum (Abb. 4e und f). Gleichzeitig zeigen sie das Wachstum von Nadeln in den teilweise geschmolzenen Bereichen, was auf eine Neukristallisation von Plagioklaskörnern aus der Schmelze hinweist (Abb. 4c und d). Das Olivinkorn behält immer noch seine Form; Die Veränderung der Grenzfarbe mit der wackeligen Grenzform weist jedoch auf eine anfängliche Reaktion mit der umgebenden Glasschmelze hin. Ein ähnliches Merkmal wurde bei den 1000-W- und 800-W-Proben beobachtet, die unter atmosphärischen Bedingungen mit Mikrowellen behandelt wurden (Abb. 2 und 3 in 3). Dies weist darauf hin, dass die 600-W-Probe unter Vakuumbedingungen höheren Temperaturen ausgesetzt war als die 1000-W- und 800-W-Probe unter atmosphärischen Bedingungen.

Die 250-W-Probe wurde größtenteils mit einer Ausbeute von 94 % (47 g von 50 g) bei der angegebenen Heizzeit (3600 s, d. h. 60 min) gesintert. Die gesinterten Bereiche enthalten viele SPFe-Partikel (Abb. 5d und f), ähnlich der 250-W-Probe, die unter atmosphärischen Bedingungen mit Mikrowellen behandelt wurde (Abb. 5 und 6 in 3). Wie in3 erwähnt, kann dieses Merkmal in Si-reichem Andesit beobachtet werden, wo unter längeren Erhitzungsbedingungen (10 °C/min bis 1300 °C) reichlich Spinellpartikel in der Glasmatrix entstehen4. Einige SPFe-Partikel weisen komplexe geometrische Muster auf (Abb. 5f), die als Skelettwachstumsmorphologien von Titanomagnetit identifiziert werden, das als kreuzförmiger Typ klassifiziert ist5. SPFe-Partikel in 250 W unter Vakuumbedingungen sind größere Kristalle als diejenigen, die in der 600 W-Probe unter Vakuumbedingungen beobachtet werden. Allerdings weist keines der Olivinkörner Spuren von SPFe-Partikeln auf, die an den dunkleren Rändern der Olivinkörner ausgerichtet sind, wie in den teilweise geschmolzenen Bereichen der 250-W-Proben beobachtet, die unter atmosphärischen Bedingungen mit Mikrowellen behandelt wurden (Abb. 5 und 6 in 3). Dies weist darauf hin, dass die 250-W-Proben unter Vakuumbedingungen einer niedrigeren Temperatur ausgesetzt waren als die 250-W-Proben unter atmosphärischen Bedingungen.

Aus dem Vergleich der unter Atmosphären- und Vakuumbedingungen erhitzten Proben wird deutlich, dass beide Simulanzien bei gleichen Eingangsleistungen aufgrund der weit verbreiteten Blasen in den unter Vakuumbedingungen erhitzten Proben sehr unterschiedliche Strukturen aufweisen.

Abbildung 6a zeigt die Temperaturkurven der vier bei unterschiedlichen Eingangsleistungen erhitzten Proben mit der entsprechenden Heizdauer für eine Gesamtenergiedosis von 900 kJ für JSC-1A- und 3600 kJ für OPRH3N-Proben. Beachten Sie, dass die aufgezeichneten Temperaturen in diesem Versuchsaufbau für die äußere Tiegeloberfläche und nicht für die Probenoberfläche gelten. Darüber hinaus trat der Hotspot im Kern der Proben auf und die Proben waren von Keramikpapier umgeben, das einen Wärmeschock am Aluminiumoxidtiegel verhinderte, was zu einer erheblichen Wärmeisolierung führte. Daher sind die in Abb. 6a aufgezeichneten Temperaturen viel niedriger als die Temperaturen, denen die Proben ausgesetzt waren, da die durch thermisches Durchgehen verursachte Hotspot-Temperatur bei etwa 1700–2200 °C liegt6.

Ähnlich wie bei den Mikrowellenproben unter atmosphärischen Bedingungen in 3 zeigt Abb. 6a, dass beim Simulanz JSC-1A höhere Eingangsleistungen in kürzerer Zeit höhere Spitzentemperaturen erreichten. Im Gegensatz dazu wurden die Spitzentemperaturen niedrigerer Eingangsleistungen langsamer erreicht. Bei allen vier Proben kam es zu einem thermischen Durchgehen mit hellen Hotspots auf der Tiegeloberfläche. Unabhängig von den absoluten Temperaturen, denen die Proben ausgesetzt waren, zeigen die Temperaturkurven der vier Proben ähnliche Erwärmungstrends, einschließlich thermischem Durchgehen, was zu einem radikalen Temperaturanstieg führt. Diese Ergebnisse ähneln denen der unter atmosphärischen Bedingungen mikrowellenbehandelten Proben. Abbildung 6a zeigt eine Abflachung der Temperaturkurven gegen Ende ihrer Heizzyklen, was auf eine geringere Effizienz der Mikrowellenerwärmung hinweist, möglicherweise verursacht durch die Abnahme des elektrischen Feldes in der Probe. Diese Ursache wurde durch eine Multiphysics-Simulation des Mikrowellenerwärmungsverhaltens von Mondstutenboden verifiziert, wie in Abb. 6e und f dargestellt. Die Kurve des maximalen elektrischen Feldes zeigt an, dass das elektrische Feld in der Probe mit der Temperaturerhöhung schwankt, d. h. es nimmt dramatisch ab, wenn die Probe erhitzt wird (nach 150 s), steigt mit thermischem Durchgehen an (nach 350 s) und nimmt wieder bis auf a ab bestimmtes Niveau (ca. 800 s), dargestellt aus der Maximalkurve in Abb. 6e. Diese Abnahme des elektrischen Feldes führt zu einer schlechten Heizleistung im späteren Stadium der Mikrowellenerwärmung. Der Unterschied zwischen den drei Kurven in Abb. 6f zeigt, dass der durch thermisches Durchgehen gebildete Hotspot relativ klein ist, da das hohe elektrische Feld nicht über einen längeren Zeitraum aufrechterhalten werden konnte, was bedeutet, dass die durch den Hotspot verursachte Wärme nicht eindringen konnte die gesamte Probe, was zu einem erheblichen Temperaturunterschied in der simulierten Probe führt. Aus diesem Grund ist das Delta (Δ) zwischen den maximalen und minimalen EF- und Temperaturkurven signifikant, z. B. erreicht die Hotspot-Temperatur 1600 °C, während ein Teil der Probenoberflächentemperatur niedriger als –100 °C ist, wie in Abb. 6f. Dies liegt daran, dass (i) die Hotspot-Größe relativ klein ist, (ii) das hohe elektrische Feld nicht über einen längeren Zeitraum aufrechterhalten werden kann und (iii) die Wärmeleitfähigkeit des Mondregoliths sehr niedrig ist, was die Wärmeübertragung vom Hotspot verringert im Kern bis zur Oberfläche der Probe. Die Abnahme des elektrischen Feldes in der Probe hängt mit der Änderung der Materialeigenschaften durch Temperaturerhöhung zusammen; Die genaue Ursache muss jedoch weiter untersucht werden.

Beachten Sie, dass das aktuelle Design und die Frequenz der Mikrowellenkammer eine bessere Heizleistung für das Mond-Mare-Bodensimulanz JSC-1A als für OPRH3N ermöglichen, da der Hotspot ordnungsgemäß im Probenkern auftritt, auch wenn der spürbare Plasmaeffekt die Heizleistung verringert. Durch Anpassen der Resonanzfrequenz der Mikrowellenkammer könnte die Heizleistung bestimmter Materialien optimiert werden. Somit könnte die aktuelle Mikrowellenerwärmungsleistung des Mondhochlandbodens durch zukünftige Arbeiten weiter verbessert werden.

Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass selbst die 250-W-JSC-1A-Probe ein thermisches Durchgehen aufwies und unter Vakuumbedingungen sinterte/schmolz. Dies unterscheidet sich von den mikrowellenbehandelten JSC-1A-Proben unter atmosphärischen Bedingungen mit einer Eingangsleistung von 250 W, bei denen der Großteil des Ausgangsmaterials kein Sintern/Schmelzen zuließ, was durch die geringe Ausbeute (44 %, 22 g von 50 g) belegt wird )3. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften der Probe unter Atmosphären- und Vakuumbedingungen sind zum direkten Vergleich in Tabelle 1 zusammengefasst.

Der mittlere Elastizitätsmodul (25,85, 16,18, 13,70 GPa) und die Härte (3,82, 2,53, 1,88 GPa) der JSC-1A-Proben (1000 W, 600 W und 250 W) sind in Abb. 6b und c dargestellt die Hälfte des Elastizitätsmoduls (70,0, 64,8, 46,2 GPa) und der Härte (7,73, 6,78, 5,04 GPa) der unter atmosphärischen Bedingungen geschmolzenen JSC-1A-Proben3. Der Unterschied im Mikrowellenkammerdruck, d. h. Atmosphären- und Vakuumbedingungen (10–4 Pa), hatte einen erheblichen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der Mikrowellenproben. Trotz der viel geringeren mechanischen Eigenschaften von Vakuumproben, die wahrscheinlich durch die hohe Porosität aufgrund der zahlreichen Vesikel/Blasen verursacht werden, zeigen die Proben immer noch positive Korrelationen der Eingangsleistung gegenüber dem Elastizitätsmodul und der Eingangsleistung gegenüber der Härte (Abb. 6b und c). Eine höhere Eingangsleistung führt zu einer höheren Aufheizrate, was effektiv zu einem homogenen Schmelzen mit weniger Verunreinigungen und weniger Sintern führt und somit eine höhere Härte erreicht. Interessanterweise sind der mittlere Elastizitätsmodul (21,58 GPa) und die Härte (2,94 GPa) der OPRH3N 1000 W-Probe niedriger als die der JSC-1A 1000 W-Probe, was wahrscheinlich auf die schlechtere Heizleistung von OPRH3N zurückzuführen ist (Abb. 6b und c). .

Die Analyse der tatsächlichen Dichte von Vakuumproben zeigt, dass die Eingangsleistung von 250 W die höchste mittlere tatsächliche Dichte erzeugt, d ) für 1000 W (Abb. 6d). Zum Vergleich: Die tatsächliche Dichte atmosphärischer Proben beträgt 2830 kg/m3 für 250 W, 2810 kg/m3 für 600 W und 3020 kg/m3 für 1000 W3. Dennoch haben die 600-W- und 250-W-Proben immer noch viel höhere wahre Dichten als der Schwerbeton (> 2600 kg/m3). Wie in 3 erwähnt, korreliert die Dichte jedoch möglicherweise nicht direkt mit der Härte, da die Härtemessung nur für die Materialoberfläche gilt. Beispielsweise beträgt die mittlere Schüttdichte von Mondhochland und Mare-Gestein etwa 2510 ± 20–2840 ± 40 kg/m3 mit einem Porositätsbereich von 2,2 bis 11,5 % und 3010 ± 40–3270 ± 50 kg/m3 mit einem Porositätsbereich von 1,8 bis 10,3 %7. Es zeigt sich, dass die Dichte der Hochlandprobe (OPRH3N) trotz der hohen Porosität und der größtenteils gesinterten und teilweise geschmolzenen Mikrostrukturen der mittleren Schüttdichte des Mondhochlandgesteins ähnelt, da sie im Vergleich zum entsprechenden JSC-1A viel weniger Blasen entwickelte .

Die schaumartigen Strukturen von 1000-W- und 600-W-JSC-1A-Proben resultieren aus der weit verbreiteten Blasenbildung beim Mikrowellenschmelzen/-sintern unter Vakuumbedingungen (Abb. 7). Die Bildanalyse des Probenquerschnitts zeigt, dass Blasen 85,4 Flächen-% der 1000-W-Probe, 77,5 Flächen-% der 600-W-Probe und 35 Flächen-% der 250-W-Probe ausmachen. Die Häufigkeit von Blasen in Vakuumproben scheint negativ mit der wahren Dichte der Probe zu korrelieren, anders als bei Proben, die unter atmosphärischen Bedingungen erhitzt wurden. Das heißt, je höher der Blasen-zu-Glas-Prozentsatz ist, desto niedriger ist die wahre Dichte der Probe (Abb. 6d). Die 250-W-JSC-1A-Probe zeigt viel weniger Vesikel/Blasen (35 Flächen-% der Blasen über Glas); Folglich weist die 250-W-JSC-1A-Probe eine höhere wahre Dichte auf. Die möglichen Gründe für dieses Phänomen sind unten aufgeführt.

Die 1000 W und 600 W der JSC-1A-Proben hatten in relativ kurzer Zeit ein thermisches Durchgehen (höhere Temperatur) und ein Schmelzen erfahren. Dadurch könnten die flüchtigen Stoffe plötzlich freigesetzt worden sein, was zu großen, versiegelten Blasen geführt hätte. Die Schmelze wurde außerdem in kurzer Zeit unter Vakuumbedingungen abgeschreckt, was möglicherweise dazu geführt hat, dass die flüchtigen Bestandteile in Form von Blasen im Glas eingeschlossen waren. Aufgrund der in Abb. 7 gezeigten Blasen weisen 1000 W der JSC-1A-Probe eine viel geringere wahre Dichte auf als 600 W- und 250 W-Produkte. Um den Effekt der Porosität zu minimieren, wurde die 1000-W-JSC-1A-Probe zerkleinert und erneut auf ihre wahre Dichte gemessen. Dies führte zu einem Anstieg der wahren Dichte, lag jedoch immer noch unter den Proben mit 600 W und 250 W, was bedeutet, dass in der zerkleinerten Probe immer noch viele Mikroporen verbleiben.

Andererseits könnten die freigesetzten flüchtigen Stoffe aus den 250-W-JSC-1A- und 1000-W-OPRH3N-Proben genügend Zeit gehabt haben, um zu entweichen, wenn die Probe gesintert/geschmolzen wird; Dadurch entstehen weniger Blasen in den Proben.

Blasenmengenmessung der JSC-1A-Proben – (a) 1000-W-Probe mit 85,4 % Blasen über dem Glas, (b) 600-W-Probe mit 77,5 % Blasen über dem Glas, (c) 250-W-Probe mit 35 % Blase über dem Glas. Die Blasenquantifizierungsbilder liegen im gleichen Maßstab. Die 1000-W-Probe stellt die zahlreichen Riesenblasen der aktuellen Probe nicht korrekt dar, da sie nicht die volle Größe einiger Riesenblasen an den Probenrändern enthält. Daher wurden auch solche Blasen (orange eingekreist) in der 1000-W-Probe für die Berechnung hinzugefügt. Die geschnittenen Beispielbilder zeigen die innere Struktur jeder Probe. Die Mikrowellen-Proben unter atmosphärischen Bedingungen weisen eine riesige Blase im Kern auf, wo ein Hotspot auftrat (Bilder unten), während die Proben unter Vakuum reichlich verteilte winzige und mikrogroße Blasen aufweisen (Bilder Mitte).

Der Hauptzweck dieser Arbeit besteht darin, das Mikrowellenerwärmungsverhalten von Mondboden unter Vakuumbedingungen zu verstehen, indem die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der Proben nach einer Wärmebehandlung mit 1000 W, 600 W und 250 W Eingangsleistung gemessen werden.

Die Rasterelektronenmikroskop-Analyse (SEM) jeder Probe zeigt, dass die Mikrowellen-Eingangsleistung eine entscheidende Rolle für die gesamte Mikrostruktur und Mineralzusammensetzung jeder Probe spielt. Die hergestellten Proben erzeugen unterschiedliche mikrostrukturelle Bereiche, die in3 als gesinterte, teilweise geschmolzene und vollständig geschmolzene Bereiche klassifiziert werden. Der offensichtlichste Unterschied zwischen Vakuum- und atmosphärischen Proben ist das Überwiegen von Blasen in den Vakuumproben, was auf eine unterschiedliche Freisetzung flüchtiger Stoffe und ein anderes Verhalten der Gasphase beim Schmelzen im Vakuum schließen lässt.

Die JSC-1A-Probe erzeugt bei einer Eingangsleistung von 1000 W eine homogene Glasmikrostruktur mit zahlreichen Blasen im gesamten Probenvolumen, was möglicherweise auf den folgenden Grund zurückzuführen ist. Unter atmosphärischen Bedingungen wurde der Kammerdruck mit der Probenerwärmung erhöht; Somit blieben die freigesetzten flüchtigen Bestandteile als große Blase im Kern der Probe hängen, wo der Hotspot auftrat. Andererseits führte unter Vakuumbedingungen der kontinuierlich niedrige Kammerdruck, der von einer kontinuierlich arbeitenden Vakuumpumpe erzeugt wurde, dazu, dass die flüchtigen Stoffe außerhalb der Probe freigesetzt wurden. Aufgrund der Viskosität der Basaltglasschmelze werden die meisten flüchtigen Bestandteile in kleinen und mikrogroßen Blasen eingeschlossen und bilden eine schaumartige Struktur, anstatt eine große Blase zu erzeugen (siehe Abb. 7). Die Probe mit 600 W Eingangsleistung erzeugte im Vergleich zu 1000 W eine leicht inhomogene Mikrostruktur mit teilweise gelösten/reagierten Mineralien. Im Vergleich dazu erzeugten 250 W Eingangsleistung eine durchdringende Neokristallisation von quadratisch geformtem SPFe und DPS. Hinsichtlich der Blasengröße und -form unterscheiden sich die 600-W- und 250-W-Proben von den 1000-W-Proben. Während die 1000-W-Probe kreisförmige Blasen mit einer Größe von 272,33 mm2 bis 49 μm2 (175 Blasen, durchschnittlich 3,112 mm2) aufweist, weist die 600-W-Probe reichlich unregelmäßig geformte Vesikel und einige kreisförmige Blasen mit einer Größe von 9,00 auf mm2 bis 16 μm2 (2058 Blasen, durchschnittlich 0,099 mm2). Ebenso weist die 250-W-Probe kleinere Vesikel/Hohlräume/Blasen auf als die 600-W-Probe, deren Größe zwischen 1,73 mm2 und 16 μm2 liegt (1200 Blasen, durchschnittlich 0,056 mm2). Dies weist auch darauf hin, dass die Proben mit höherer Eingangsleistung höhere Temperaturen mit einer reichlichen und plötzlichen Gasfreisetzung erlebten.

Betrachtet man den 3D-Druck oder andere Fertigungs-/Konstruktionsanwendungen, beweisen diese mikrowellenbestrahlten Proben unter Vakuum, dass höhere Eingangsleistungen immer noch effizienter für die Fertigung sind und mikrostrukturell homogener sind als niedrigere Eingangsleistungen. Allerdings verursachen reichlich Blasen aufgrund der Vakuumbedingungen in der Mikrowellenkammer eine signifikante Abnahme der Schüttdichte (nicht der wahren Dichte) und der mechanischen Festigkeiten (E-Modul und Härte) über alle Eingangsleistungen hinweg für die verglichenen Proben des Mondstuten-Bodensimulanzmittels JSC-1A zu den entsprechenden JSC-1A-Proben, die bei Umgebungsdruck hergestellt wurden3. Interessanterweise benötigt die Mondhochland-Bodensimulanz OPRH3N-Probe mit 1000 W viermal mehr Energie (3600 kJ, 60 Minuten Erhitzen), um den Beginn des Sinterns/Schmelzens zu erreichen. Die OPRH3N-Probe weist trotz höherer Schüttdichte auch eine geringere mechanische Festigkeit auf als die JSC-1A 1000 W (Abb. 6b, d). Aufgrund der deutlich geringeren Fe-Gehalte in OPRH3N im Vergleich zu JSC-1A, die sich direkt auf die Absorption von Mikrowellenenergie auswirken, ist die Heizleistung der Mikrowellenenergie auf OPRH3N geringer als die von JSC-1A. Unsere vorläufige Computersimulation zeigt, dass der Unterschied in der Resonanzfrequenz zwischen Mondhochland und Mare-Böden über 200 MHz beträgt, was die Heizleistung erheblich beeinträchtigt. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Resonanzfrequenz der Mikrowellenkammer durch Materialien angepasst werden muss, da die aktuelle Mikrowelleneinstellung für JSC-1A besser optimiert ist. Daher sind in zukünftigen Arbeiten weitere Studien zum Einfluss der Resonanzfrequenz geplant.

Alle Proben, die die gesinterten und teilweise geschmolzenen Bereiche enthalten, sehen unabhängig von der Eingangsleistung ähnlich aus. Genauer gesagt ist die Matrix zwischen den Körnern zu einem Glas geschmolzen, das anschließend zu einer mikrokristallinen Matrix aus eisenreichen Spinellpartikeln/-nadeln (SPFe) und Plagioklas kristallisierte (Abb. 4 und 5). SPFe-Partikel/-Nadeln sind in der Matrix sowie in und um Olivinkörner weit verbreitet und kommen am häufigsten in gesinterten Bereichen mit geringer Eingangsleistung, d. h. 250 W, vor. Der Elementgewichtsprozentsatz (el-wt%) der SPFe-Partikel/-Nadeln weist einen höheren Wert auf Konzentration von Fe und Ti im Bereich von 69,3 bis 79,58 el-Gewichtsprozent (durchschnittlich 75 el-Gewichtsprozent) Fe und von 6,53 bis 14,41 el-Gewichtsprozent (durchschnittlich 10,4 el-Gewichtsprozent) Ti. Bei diesen eisen-/titanreichen Spinellpartikeln handelt es sich meist um einige Formen von Eisenoxid, z. B. Eisenoxid (FeO, 77,73 Gew.-% Fe), Hämatit (Fe2O3, 69,94 Gew.-% Fe) und Magnetit (Fe3O4, 72,36 Gew.-% Fe). ). Unabhängig von den genauen Bildungsmechanismen lässt die Häufigkeit von SPFe-Partikeln/-Nadeln in Proben mit geringer Eingangsleistung darauf schließen, dass Mikrowellenerwärmung mit geringer Eingangsleistung als wirksame Methode zur Eisenaufbereitung genutzt werden könnte. Dies bedeutet, dass es unter Mikrowellenerwärmung möglicherweise einfacher ist, Eisen aus teilweise geschmolzenem und gesintertem Boden zu extrahieren als aus unbehandeltem Boden, da die eisenreichen Spinellpartikel (SPFe) effektiv von Fe-haltigen Mineralien getrennt werden.

Die Heizleistung jedes Experiments unter Vakuumbedingungen scheint höher zu sein als unter atmosphärischen Bedingungen, insbesondere bei geringeren Eingangsleistungen. Beispielsweise beträgt die Ausbeute von 250-W-Proben unter Vakuum- und atmosphärischen Bedingungen 94 % bzw. 44 %. Wie in Abb. 1 dargestellt, waren alle JSC-1A-Proben vollständig gesintert/geschmolzen und es befanden sich keine unbehandelten Pulverrückstände im Tiegel. Dies weist darauf hin, dass die Hotspot-Wärme tatsächlich die Probenoberfläche erreicht hat und zu einer vollständigen Sinterung/Schmelzung geführt hat. Allerdings zeigten die mikrowellenbehandelten Proben unter Vakuum geringere mechanische Eigenschaften (E-Modul und Härte), was möglicherweise auf die starke Blasenbildung zurückzuführen ist. Die Gasfreisetzung während der Mikrowellenerwärmung führte zu einer höheren Porosität, was die Messung der mechanischen Eigenschaften vor Herausforderungen stellte. Obwohl die Nanoindentation bei den unter atmosphärischen Bedingungen erhitzten Proben erfolgreich eingesetzt wurde3, neigten die unter Vakuumbedingungen erhitzten Proben dazu, zu brechen und zu zerbröckeln, wenn die Spitze des Nanoindenters in Kontakt kam. Trotz zahlreicher Versuche konnten nur in wenigen Regionen erfolgreiche Messungen erzielt werden. Wie bereits erwähnt, steht die Eingangsleistung sowohl unter atmosphärischen als auch unter Vakuumbedingungen in einem positiven linearen Verhältnis zu den mechanischen Festigkeiten (Abb. 6b – d). Dies deutet darauf hin, dass Proben, die mit höheren Eingangsleistungen hergestellt wurden, stärker sind als solche, die mit niedrigeren Eingangsleistungen hergestellt wurden. Daraus folgt, dass höhere Eingangsleistungen für den 3D-Druckaufbau und die Sauerstoffextraktion bevorzugt werden und niedrigere Eingangsleistungen für die Eisenaufbereitung.

Im Allgemeinen nimmt die Löslichkeit von Gasen mit zunehmender Temperatur ab, und die Ausdehnung von Gasen bei höheren Temperaturen führt dazu, dass sich größere Blasen bilden können, auch wenn die Gasmenge selbst gleich sein kann. Dies bedeutet, dass in den Proben, die mit höheren Temperaturen erhitzt wurden, mehr Blasen sichtbar sind, entsprechend den Proben, die mit höheren Eingangsleistungen (1000 W) hergestellt wurden. Darüber hinaus hängt die Löslichkeit von Gasen vom Druck ab. Nach dem Henryschen Gesetz8 ist die Löslichkeit von Gasen in der flüssigen Phase umso geringer, je niedriger der Druck ist. Bei niedrigerem Druck ist daher weniger Gas in der Schmelze stabil. Basierend auf den Ergebnissen des Experiments gehen wir davon aus, dass die kombinierte Wirkung von niedrigem Druck und hoher Temperatur bei 1000 W die Freisetzung der Gasphase aus der Schmelze fördert, was zu einer Fülle von Blasenbildung führt, die von schnell abkühlenden Schmelzfilmen eingefangen bleibt. Dieses Phänomen steht in direktem Gegensatz zu den Ergebnissen unter atmosphärischen Bedingungen, die in Abschnitt 3 beschrieben wurden. Bei niedrigeren Eingangsleistungen zeigen die Ergebnisse, dass das Schmelzen weniger effizient ist (dh es werden geringere Mengen an erzeugter Schmelze erzeugt) und dass die Spitzentemperatur niedriger ist. Unter diesen Bedingungen könnten die Proben über einen längeren Zeitraum weniger Gas freigesetzt haben. Die langsamere Schmelzrate könnte dazu geführt haben, dass das erzeugte Gas durch die bereits vorhandene Porosität des Pulvers in die Kammer entweichen konnte. Das Fehlen großer Blasen scheint mit höheren Schüttdichten zu korrelieren, dh Proben mit geringer Eingangsleistung erzeugen höhere Schüttdichten, während Proben mit hoher Eingangsleistung geringere Schüttdichten erzeugen.

Die in diesem Artikel vorgestellte Arbeit brachte einige bemerkenswerte Erkenntnisse zu Tage, die im Folgenden zusammengefasst sind.

Die Wärmeleistung der Mikrowellenerwärmung unter Vakuumbedingungen ist viel besser als unter atmosphärischen Bedingungen, da die Probenausbeute viel höher ist und sich kein unbehandeltes Rückstandspulver im Tiegel befand.

Höhere Eingangsleistungen (1000 W) erzeugen homogene Glasproben mit reichlich Blasen. Obwohl höhere Eingangsleistungen höhere mechanische Festigkeiten und höhere Erträge in kürzerer Herstellungszeit ermöglichen, verursachen die zahlreichen Blasen schaumartige Strukturen, die sich auf die mechanischen Eigenschaften und die Dichte auswirken und zusätzliche Behandlungen erfordern, um direkt als Baumaterial verwendet zu werden. Beispielsweise muss der mit Mikrowellen bestrahlte Mondboden während des Erhitzens/Schmelzens möglicherweise ständig bewegt oder gerührt werden, damit die freigesetzten flüchtigen Stoffe/Gase aus dem geschmolzenen Glas entweichen und die Blasen in der Struktur minimiert werden können.

Unterschiedliche Heizraten, die mit unterschiedlichen Eingangsleistungen verbunden sind, können für andere Zwecke genutzt werden. Beim 3D-Druck und der Sauerstoffextraktion führt eine Eingangsleistung von 1000 W zu einer besseren Energieeffizienz, schnelleren Sinter-/Schmelzzeiten und homogeneren Produkten. Andererseits kann eine geringere Eingangsleistung bei längeren Heizzeiten (250 W) Fe in SPFe konzentrieren, was die Eisenaufbereitung und -extraktion erleichtern könnte.

Im Vergleich zu den vorherigen Arbeiten unter atmosphärischen Bedingungen besteht der innovative Aspekt dieser Arbeit darin, das Mikrowellenerwärmungsverhalten von Mondboden unter Vakuumbedingungen zu ermitteln. Die Erkenntnisse aus dieser Arbeit sind relevant und wichtig für die weitere Entwicklung der Nutzlast des Microwave Heating Demonstrator (MHD), die Teil von Mond-ISRU-Demonstrationsmissionen sein könnte. Aufgrund der volumetrischen Erwärmung, die dem Mikrowellenerwärmungsprozess innewohnt, könnte die Mikrowellenerwärmungsmethode außerdem für den Mondbau und die Ressourcengewinnung im industriellen Maßstab genutzt werden, was in der Terrae Novae 2030+-Strategie-Roadmap der ESA geplant ist.

Die beiden für dieses Experiment verwendeten Materialien sind Mondboden-Simulanzpulver. Das vom Johnson Space Center (JSC) der NASA entwickelte Mondstute-Bodensimulans JSC-1A besteht aus Partikeln aus Basaltglas (49,3 Flächen-%), die die Mineralien Olivin (9,0 Flächen-%), Plagioklas-Feldspat (37,1 Flächen-%) und Titan enthalten Magnetit (0,4 Flächen-%), Pyroxen (< 0,1 Flächen-%) und Ilmenit (< 0,1 Flächen-%)9,10. Das von Off-Planet Research entwickelte Mondfernhochland-Bodensimulanz OPRH3N besteht zu 80 % aus Anorthosit und 20 % Basalt, also 10 % mehr Anorthosit als das Mondnahhochlandsimulanz OPRH2N. Während JSC-1A- und OPRH3N-Simulanzien in vielen Aspekten dem echten Mondboden sehr ähneln, können sie einige einzigartige Mondmerkmale wie die Nanophasen-Eisenkügelchen (np-Fe0), die an den Rändern von agglutinierendem Glas und aufgedampftem Glas zu finden sind, nicht nachbilden durch Weltraumverwitterung11. Die chemischen Massenzusammensetzungen von JSC-1A12, OPRL2NT13, OPRH3N14 und NU-LHT-2M15 sind in den zitierten Referenzen gut zusammengefasst. OPRL2NT ist ein von Off-Planet Research entwickeltes Mond-Mare-Bodensimulans mit höherem Titangehalt (10 % Anorthosit, 75,6 % Basalt und 14,4 % Ilmenit).

JSC-1A, das Mondstutenboden darstellt, absorbiert Mikrowellenenergie aufgrund seiner dielektrischen Eigenschaften, die die Absorption von Mikrowellenenergie bestimmen, sehr gut. Da der Boden bzw. das Simulanz des Mondstutes einen höheren Tangens des dielektrischen Verlusts und einen größeren dielektrischen Verlust als der Boden bzw. das Simulanz des Mondhochlandes aufweist, erwärmt er sich durch Mikrowellenerwärmung besser3. Der Eisengehalt von Mondboden/Mondsimulanzien verändert die dielektrischen Eigenschaften des Materials erheblich. Außerdem deutet es darauf hin, dass JSC-1A (10–11,15 Gew.-%) eine viel bessere Mikrowellenabsorption aufweisen sollte als OPRH3N (2,69 Gew.-%). Um den Unterschied in den dielektrischen Eigenschaften der Probenmaterialien, die sich auf das Mikrowellenerwärmungsverhalten auswirken, zu maximieren, wurde OPRH3N, das weniger Eisenoxid enthält, anstelle von NU-LHT ausgewählt.

Die Einstellungen und das Verfahren der Versuchsapparatur unter Verwendung der maßgeschneiderten 2,45-GHz-Mikrowellenheizausrüstung sind größtenteils die gleichen wie in der vorherigen Arbeit3, mit einigen nachstehenden Änderungen.

Probenmasse: 50 g Ausgangsmasse für jede Probe. Für jede Eingangsleistung wurden mindestens fünf Proben hergestellt und die Probe mit der höchsten Ausbeute für die Vergleichsanalyse ausgewählt.

Mikrowelleneingangsleistung mit Gesamtenergie: Die für dieses Experiment eingestellte Gesamteingangsenergie war die gleiche wie beim vorherigen Experiment, d. h. 900 kJ (900 s Heizzeit für 1000 W, 1500 s für 600 W und 3600 s für 250 W). . Aufgrund der zuvor erläuterten geringeren Heizleistung unter Vakuumbedingungen wurde die 1000-W-OPRH3N-Probe jedoch 60 Minuten lang (3600 kJ) erhitzt, viermal länger als JSC-1A.

Temperaturmessung: Die Temperaturen der Proben wurden im 5-Minuten-Intervall gemessen. Die zylindrische Mikrowellenkammer verfügt über zwei RAYTEK-Miniatur-Infrarotsensoren mit festen Positionen. Der Temperaturbereich des linken Pyrometers liegt zwischen Umgebungstemperatur und 1000 °C und ist durch Galliumglas geschützt, während der Bereich des rechten Pyrometers zwischen 500 und 1400 °C liegt und durch Quarzglas geschützt ist. Zwei Stütztiegel und eine Aluminiumoxidplatte (1 cm) wurden verwendet, um die Proben am optimalen Hotspot zu positionieren; Somit haben die beiden Pyrometer die Seitenflächen des Tiegels gemessen. Das bedeutet, dass die gemessenen Temperaturen deutlich niedriger sind als die Oberflächentemperatur der Proben.

Probenanalyse: Die Mikrostrukturen und chemischen Modifikationen der thermisch behandelten (gesinterten/geschmolzenen) Proben wurden abgebildet (Abb. 2, 3, 4 und 5) und mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) im Backscattered Electron (BSE)-Modus unter Verwendung eines analysiert FEI Quanta 200 Rasterelektronenmikroskop, ausgestattet mit einem Oxford Instruments Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)-Detektor, und neu installiertes Zeiss CROSSBEAM 550, ausgestattet mit einem Ultim-Extreme für Auflösungs-EDS und einem Ultim-Max 170 mm2 EDS-Detektor. Die Härte und der Elastizitätsmodul der Proben wurden mit einem NANOINDENTER XP (MTS, USA) gemessen. Die Eindrücke wurden mit einem Berkovich-Eindringkörper mit Diamantspitze durchgeführt. Die Testtemperatur wurde zwischen 20 und 22 °C gehalten, um die thermische Drift zu reduzieren. Für jede getestete Oberflächenstelle wurden 64 separate Einkerbungen mit Abmessungen von 70 × 70 µm durchgeführt. Die Proben wurden mit einer Dehnungsrate von 0,05 s−1 bis zu einer maximalen Tiefe von 500 nm eingedrückt. Elastizitätsmodul und Härte wurden mit der Oliver-Pharr-Methode berechnet, bei der ein Polynom zweiter Ordnung an den Entlastungsabschnitt der Last-Verschiebungs-Daten angepasst wird. Die Poissonzahl des Materials wurde mit 0,3 angenommen. Die Analyse der tatsächlichen Dichte jeder Probe wurde durch Messung der gebrochenen Fragmente jeder Probe durchgeführt, die durch Mikrowellenerwärmung mit dem Gaspyknometer AccuPyc II 1340 von Micromeritics erzeugt wurden. Das Volumen jeder Probe wurde nach dem Archimedes-Prinzip 20 Mal für jede Probe berechnet. Das Volumen wurde in Verbindung mit der Probenmasse zur Berechnung der Probendichte verwendet.

Alle während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Alle Laborarbeiten wurden an der Open University durchgeführt. Die maßgeschneiderte Mikrowellenausrüstung wurde durch die Investition der Strategic Research Area (SRA) der Open University in die Weltraumforschung finanziert. Diese Arbeit wurde durch Mittel der UKSA für Weltraumforschungstechnologie (UKSAG21_0088) und durch die Off-Earth Manufacturing and Construction Campaign der ESA im Rahmen der Open Space Innovation Platform (4000133998/NL/GLC) unterstützt. Diese Arbeit wurde teilweise durch einen Zuschuss des Science and Technology Facilities Council (STFC) (#ST/P000657/1) an MA unterstützt.

School of Physical Sciences, The Open University, Milton Keynes, MK7 6AA, Großbritannien

Sungwoo Lim, Giulia Degli-Alessandrini & Mahesh Anand

School of Engineering and Innovation, The Open University, Milton Keynes, MK7 6AA, Großbritannien

James Bowen

Europäisches Astronautenzentrum, Köln, Deutschland

Aidan Cowley

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SL konzipierte und führte alle Experimente durch. GDA führte großflächige Kartierungen und Blasenquantifizierungen durch und unterstützte bei SEM/EDS-Messungen. JB führte Experimente zur Nanoeindrückung und zur wahren Dichte durch. SL analysierte die Ergebnisse und verfasste den ersten Entwurf des Manuskripts. Alle Autoren trugen zur Interpretation der Daten und zum Verfassen des Manuskripts bei.

Korrespondenz mit Sungwoo Lim.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lim, S., Degli-Alessandrini, G., Bowen, J. et al. Die Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften mikrowellenerhitzter Mondsimulanzien bei unterschiedlichen Eingangsleistungen unter Vakuum. Sci Rep 13, 1804 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29030-z

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Eingegangen: 21. September 2022

Angenommen: 30. Januar 2023

Veröffentlicht: 31. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29030-z

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